ISO 7991 Glass - Определение коэффициента среднего линейного термического расширения

1 Область применения и поле применения

Этот международный стандарт определяет метод определения коэффициента среднего линейного термического расширения стекла в эластичном твердоподобном состоянии, намного ниже температуры преобразования (см. ISO 7884-8).

Этот международный стандарт относится ко всем очкам обычных композиций объема. Он не относится к сливочному кремнезему, стеклянной керамике или другим стаканам аналогично низких линейных коэффициентов термического расширения.

2 Ссылки

ISO 7884-8, стекло - вязкость и вискометрические фиксированные точки - Часть 8: Определение (дилатометрической) преобразования.

Публикация МЭК 584-1, Термопары - Часть 1: Справочные таблицы.

3 Определение

Для целей этого международного стандарта применяется следующее определение.

Коэффициент среднего линейного термического расширения, a (t^ t) : отношение изменения длины образца в рамках температурного интервала к этому температурному интервалу, связанного с начальной длиной образца.

Это дано следующим уравнением :

a 'o ； f) = jx ^^ … ⑴

*O t 一 to

где

t ₀ - начальная или эталонная температура;

t является фактическим (постоянным или переменным) образцом образца;

l ₀ - длина при температуре t _Q образца стекла под тестированием (обычно стержень, изготовленный из стекла);

/ - длина образца при температуре т.

Для целей настоящего международного стандарта номинальная эталонная температура, T _Q , составляет 20 ° C; Следовательно, коэффициент среднего линейного термического расширения обозначается (20 ° C; /).

4 Аппарат

4.1 Устройство для измерения длины образца, до сражения переменного тока 0,1 %.

4.2 Дилатометр толкания, способный определять изменения длины образца 2 x 10 ~ ⁵ / ₀ (т.е. 2 мкм на 100 мм).

Контактная сила экстензометра не должна превышать 1 N., что сила должна действовать через контакты плоскостей со сферическими лицами, радиусы кривизны, из которых не должны быть не меньше, чем диаметр стержня образца. В некоторых специальных сборках (см. Рисунок 1) необходимы параллельные плоскости.

Сборка образа образа должна обеспечить, чтобы образец был твердо удерживаться в положении и предотвратить даже небольшие изменения в его выравнивании относительно оси толкания на протяжении всего теста (см. Примеры, приведенные в Приложении).

Если сборка образцов изготовлена ​​из стекловидного кремнезема, см. Меры предосторожности, приведенные в 7.2.

Время от времени тест производительности должен проводиться с использованием эталонного материала (см. Пункт 8).

4.3 Печь, совместимая с сборкой дилатометров, для температуры до 50 ° C выше ожидаемой температуры преобразования. Рабочая позиция печи относительно сборки дилатометра должна быть определена с повторяемостью 0,5 мм как в осевых, так и в радиальных направлениях.

В пределах диапазона температур тестирования (то есть до температуры примерно на 150 ° C ниже самой высокой ожидаемой температуры трансформации, R _G и, по крайней мере, до 300 ° C), печь должна быть способна поддерживать постоянную температуру до ± 2 ° C по всей длине образца.

4.4 Устройство управления печи, подходящее для желаемой скорости повышения температуры до (5 ± 1) ° C/мин в диапазоне испытаний (см. 6.1) и для скорости охлаждения (2 ± 0,2) ° C/мин. Процедура отжига в соответствии с 5.2.

4.5 Устройство измерения температуры (например, термопару типа E, J или K в соответствии с IEC 584-1), способная определять температуру образца до ± 2 ° C в диапазоне температуры между T ₀ и T.

5 испытательный образец

5.1 Форма и размер

Испытательный образец обычно находится в виде стержня. Его форма зависит от типа используемого дилатометра. Длина L _Q должна быть не менее 5 x 10 ⁴ раз превышает разрешение измерительного устройства дилатометра для изменения длины.

Примечание . Образец может быть, например, стержень либо с помощью циркального поперечного сечения, имеющего диаметр 5 мм или с квадратным сечением 5 мм x 5 мм, и от 25 до 100 мм в длину. В случаях поперечного сечения не менее 100 мм ² удобнее (см. Приложение).

5.2 Подготовка

Испытательный образец должен быть отжжен перед испытанием, нагревая его примерно до 30 ° C выше температуры преобразования, а затем охладить его примерно до 150 ° C ниже температуры преобразования со скоростью (2 ± 0,2) ° C/мин, с последующим дальнейшим охлаждением до комнатной температуры в воздухе без течения.

5.3 Число

Тест должен проводиться с двумя испытательными образцами (см. Также 7.4).

6 Процедура

6.1 Выбор диапазона тестирования

В соответствии с пунктом 3 номинальная эталонная температура составляет 20 ° C. Однако по практическим причинам измерение может быть начато между 18 и 28 ° C. Предпочтительная окончательная фактическая температура составляет 290 ° C T <210 ° C или, в особых случаях, можно выбрать 95 ° C <105 ° C или 390 ° C <410 ° C. Соответствующие номинальные значения T составляют 300 ° C, 200 ° C, 100 ° C и 400 ° C соответственно.

Показания AIL температуры и температурных различий должны быть приняты с точностью до 2 ° C. Хотя эти фактические значения используются в расчетах в соответствии с пунктом 7, диапазон испытаний должен быть выражен в терминах номинальных темпов (см. 7.4). Для данного коэффициента A (20 ° C; F), нажатый в терминах номинальной температуры, никакое влияние на значение коэффициента не может быть обнаружено в пределах, указанных для предпочтительных фактических температур.

6.2 Определение эталонной длины

Определите эталонную длину L _o от отожженного образца (см. 5.2) до точности 0j % при эталонной температуре t ₀. впоследствии вставьте образцо в дилатометр и подождите около 5 минут, прежде чем начать тест, как описано в 6.3 или 6.4.

6.3 Проверка при повышении температуры

Определите положение дилатометра при начальной температуре T ₀ и возьмите это показания как ноль для некорректного изменения длины, A/ _{MEA $} , которое будет измерено. Subse точно установите устройство управления печью (4.4) в нужную программу отопления и запустите программу. Запишите температуру T и связанное изменение длины A/ _SEM , пока не будет достигнута желаемая конечная температура.

Примечание - скорость повышения температуры не должна превышать 5 ° C/мин.

Поскольку показания дилатометров ^/ ^ ₃₅ регистрируются при повышении температуры между T _O и T (значения, выбранные в соответствии с 6.1), следует иметь в виду, что между горячим соединением термопары будет существовать разница температур. испытательный образец; Поэтому коррекция должна применяться к кажущейся температуре испытательного образца.

ПРИМЕЧАНИЕ - величина этой коррекции зависит от скорости изменения температуры и скорости теплообмена между меховым и испытательным образцом. Важно, чтобы коррекция была сдерживалась экспериментально в сравнении с измерениями при постоянных температурах.

6.4 Проверка при постоянной температуре

Определите положение дилатометра при начальной температуре T ₀ и возьмите это показания как ноль для некорректного изменения длины, A/ _MEA , которое будет измерено. Впоследствии нагрейте печь до выбранной конечной температуры T и удерживайте ее постоянную до ± 2 ° C в течение 20 мин. Затем возьмите из дилатометра, чтение значения A/^s.

Примечание - хотя тест при повышении температуры (6.3) позволяет определить Стоимость набор коэффициентов a (t^ t) с различными значениями t в одном тестовом прогоне, тест при постоянной температуре (6.4) должен быть предпочтительным, если только один конечный t требуется, поскольку этот тест обеспечивает лучшую точность.

7 Выражение результатов

7.1 Расчет окончательной длины

Из измеренного изменения длины AZ _{MEAM /} Скорректированная длина / при температуре T рассчитывается с использованием следующего уравнения:

I = 【 o + a ， измерение + m) - & b … ⑵

где коррекционные термины A/ _Q и A/ _B объясняются в 7.2 и 7.3 соответственно.

7.2 Расчет расширения образца, удерживающего сборку

В случае простого дилатометра отталкивания, термин коррекции A/Q в уравнении (2) является тепловым расширением этой части

Сборка с образцом вместе с образцом, имея длину L _O при температуре t₀.

В случае дифференциального дилатометра толкания, термин коррекции A /Q представляет собой расширение эталонного стержня с длиной образца L _O при температуре /₀.

В любом случае, член коррекции A/ _Q рассчитывается с использованием следующего уравнения :

A/Q = , QQ • -，O ) ... (3)

где (в случае простого дилатометра с толчком) коэффициент среднего линейного теплового расширения материала, из которого производится асимберей для удержания образца Линейное тепловое расширение материала эталонного стержня.

Если удержание образцов, толкание или эталонные стержни изготовлены из стекловидного тела, который по существу не содержит гидроксил, можно использовать значения _Q, приведенные в таблице. Перед тем, как эти части дилатометра используются в первый раз, их должны отжигать в течение 7 часов при 1 100 ° C, а затем охлаждаться от 1 100 до 900 ° C с постоянной скоростью 0,2 ° C/мин.

Чтобы избежать отклонения стекловидного кремнезема, поверхности должны быть чистыми. Рекомендуется, чтобы они дважды очищались спиртом аналитического класса, после чего следует избегать контакта с голыми пальцами.

Таблица - Коэффициент среднего линейного термического расширения a _q
для стекловидного кремнезема

Диапазон температуры, ° C	Ценность 。 , k
От 20 до 100 От 20 до 200 От 20 до 300 От 20 до 400	0,54 x io-6 0,57 x 10-6 0,58 x 10-6 0,57 x 10-6

ПРИМЕЧАНИЕ - Значения QQ , приведенные в таблице, изменяются, если система нагревается до 700 ° C.

7.3 Определение коррекции дилатометра

Термин коррекции дилатометра A/Q необходим в основном из -за нарушений распределения температуры в пределах переходного диапазона между образцом при температуре T и Exten Someter при температурах окружающей среды. Условие коррекции дилатометра следует определить с помощью пустого теста.

В случае простого дилатометра с толчком образец для пустого теста изготовлен из того же материала, что и дилатометр. Если этот материал является стекловидным кремнеземом, образец для пустого теста должен быть отожжен в соответствии с 7.2.

В случае дифференциального дилатометра толкателя можно использовать два идентичных образца любого подходящего материала.

Измерения на стекле и пустой тест должны проводиться в идентичных условиях. Пустой тест должен повторяться, по крайней мере, когда проводится тест на производительность в соответствии с пунктом 8.

7.4 Расчет коэффициента среднего линейного термического расширения

Чтобы вычислить коэффициент среднего линейного термического пансиона, a (/ ₀; t), вставить измеренные значения L ₀ и A/ _SEARR коррекции, установленные в соответствии с 7.2 и 7.3, и фактические значения R _o и t (с T исправлено, если он определяется с использованием теста при повышении температуры) в следующее уравнение :

恥 t) = -lx meam + zq _ a/b (4)

^Z o t _ to

Рассчитайте A (20 ° C; 300 ° C), A (20 ° C; 200 ° C), A (20 ° C; 100 ° C) или A (20 ° C; 400 ° C) для двух испытательных образцов ( 5.3) до двух значащих рисунков, если A (20 ° C; F) <10 x 10 ~ ⁶ K ^_1 или три значащих фигур, если A (20 ° C; /)> 10 x 10 ^-6 K ^-L

Если результаты для двух испытательных образцов различаются не более чем на 0,2 x 10 ~ 6 K ~ i, возьмите среднее арифметику. Если разница больше, повторите тест с двумя другими испытательными образцами.

8 Тест производительности

Чтобы убедиться, что все испытательное устройство прямо функционирует, процедура тестирования и расчеты, изложенные в пунктах 6 и 7 проверенный. ^1,

Рекомендуемые справочные материалы следующие :

- стеклоозное силика, отоживаемое в соответствии с 7,2;

- сапфировый монокристалл;

- Химически чистый платина.

ПРИМЕЧАНИЕ . Стопление глинозем (AI2O3) в качестве эталонного материала очень не подходит ； для тепловой обработки, применяемой в процедуре испытания, установленной в этом международном стандарте. Однако значения среднего линейного : коэффициент термического расширения отличаются от одного стержня к другому.

Форма и размеры эталонного образца должны быть аналогичны образцам образцов, обычно протестированных в тестовом устройстве.

Должна быть принята забота, чтобы гарантировать, что поведение термического расширения эталонного материала не изменяется в результате теста. Если справочный материал является стеклом, он должен быть отжжен (или повторно отожжен) в соответствии с 5.2, если другие процедуры не указаны сертификатором.

9 Отчет о тестировании

Отчет о тестировании должен включать следующую информацию :

а) ссылка на этот международный стандарт;

б) спецификация, тип и состояние доставки тестируемого стекла;

в) форма, размер и количество испытательных образцов;

г) тип используемого дилатометра толкания;

e) тип тестового прогона (постоянная или повышение температуры, скорость увеличения);

f) Коэффициент среднего линейного термического расширения A (20 ° C; T), выраженный в 10 ^-6 K ^_1

- до двух важных цифр, если A (20 ° C; <10 x 10^-6

Kt ；

-до трех значимых цифр, если (20 ° C; /)> 10 x 10 ^-6 K-1.

Для температуры T _Q и T используйте номинальные значения (см. 7.4).

Приложение

Устройства для самооплатываемого выравнивания образца и оси толкания

(Это приложение образует неотъемлемая часть стандарта.)

В идеале оси тестового образца и толкания совпадают, а длина L ₀ должна лежать на одной оси. На практике могут возникнуть небольшие отклонения между осями испытательного образца и толчком. Такие отклонения незначительны только тогда, когда это смещение остается постоянным на протяжении всего теста. Аналогичные соображения сохраняются для направления отжимания и рабочего направления экстензометра. Изменения в выравнивании (например, вызванные вибрацией аппарата) следует избегать соответствующими устройствами, как показано в примерах (рисунки 1 и 2).

Пример для минимизации изменений в выравнивании в дилатометре, работающей почти вертикально, показан на рисунке 1. Управляющие устройства, изготовленные из платинового провода Однако осевые движения, вызванные тепловым расширением, не затрудняются. Было обнаружено, что точно вертикально монтированные дилатометровые сборы являются наиболее чувствительными в отношении изменений в выравнивании во время теста.

Рисунок 1 - Пример удержания образца и сжимания дилатометра, работающего почти по вертикали

1 Пробирная трубка с образцом с основанием дилатометра и герметичной заглушкой заземления плоской перпендикулярной оси труб

2 Толкатель, сделанный из слитого кремнезема

3 Направляющее устройство для толкания, изготовленное из платинового провода диаметром от 0,5 до 1 мм

4 Направляющее устройство для образца, изготовленное из платинового провода диаметром от 0,5 до 1 мм

ПРИМЕЧАНИЕ - Между базой и толканием, половина трубки отрезана так, чтобы испытательный образец был легко изменен.

Пример для минимизации изменений в выравнивании в дилатометре, работающем по горизонтали, показан на рисунке 2. Поддержка образца состоит из четырех сфер (например, из рубинового или плавленого кремнезема), цилиндрического направляющего-рода и подходящих держателей расстояний. Толкатель также поддерживается двумя сферами подходящего диаметра, направляемым на одном и том же направляющем. После того, как аппарат был осторожно встряхнут, образец испытаний и толчок достигает стабильной позиции.

Рисунок 2 - Пример удержания образца и сжимания дилатометра, работающего по горизонтали

1 Труба с образцом с основанием дилатометра, изготовленное из слитого кремнезема

2 Толкатель, сделанный из слитого кремнезема

3 Держатели расстояния, сделанные из слитого кремнезема

4 Поддерживающие сферы, сделанные из слитого кремнезема или рубины

5 Руководство, сделанное из слитого кремнезема

ПРИМЕЧАНИЕ - Между базой и толканием, хэтф, трубка вырезана так, чтобы испытательный образец был легко изменен.

Мы рекомендуем нашему тестеру линейного термического расширения HY8120 для запуска этого ISO 10545-8 . он используется для определения коэффициента линейного термического расширения твердых неорганических материалов и металлических материалов, таких как корунда, рефракции, керамические продукты, керамическое сырье, стекло, графит и т. д. образец в этой машине может быть защищен атмосферой, как того требует пользователь, также может быть вакуум, а вакуумная степень 0,1 МПа. (Anytester (Hefei) Co., Ltd.)

Скачать стандарт в PDF